高溫電極的描述
1.1 耐受溫度
發(fā)酵過程滅菌溫度一般達到 120℃,持續(xù)30min。這就需要pH電極可耐受發(fā)酵罐內原位高溫高壓蒸汽滅菌,耐受溫度至少達到125℃。例如梅特勒-托利多Inpro3030/3000原位滅菌耐受溫度可達130℃以上。滿足滅菌耐受溫度是pH電極正確選用的基本條件,選擇不當不僅帶來經(jīng)濟損失而且使實驗無法進行。
1.2 壓力
充液型電極在使用過程中一般都加有0.5MPa的壓力(復合凝膠電極不考慮加壓問題),與發(fā)酵罐內形成正壓以利于測量和防止電極污染??紤]到空氣管線及發(fā)酵罐使用壓力,電極耐壓應達到0.4MPa。
1.3 電極結構
pH測量需要一根測量電極和一根參比電極,但在多數(shù)情況下是做成復合電極,把測量電極和參比電極合二為一。產(chǎn)品為三合一電極,把溫度探頭和復合電極合在一起,這樣就可以對pH 值進行自動溫度補償。除上述參數(shù)外,還要根據(jù)具體情況如pH值測量范圍、測量精度、尺寸大小等參數(shù)合理選擇。
2 使用與維護
2.1 使用前的準備工作
(1)使用前取下電極裝有浸泡液的保護浸泡瓶或塑料套。將電極測量端浸在蒸餾水中清洗,然后取出用濾紙吸干殘留蒸餾水。
(2)觀察敏感球跑內部是否全部充滿液體,如發(fā)現(xiàn)有氣泡,則應將電極向下輕輕甩動(象甩體溫計),以消除敏感球泡內的氣泡,否則將影響測試精度。
(3)加液型 pH 復合電極應取下加液孔小塞子,當罐內溶液的高度低于外觀的 3/4 時,應及時加入電解液(3M KCL)。
(4)將電極裝入保護套內,如需加壓用專業(yè)氣筒打壓至0.5MPa。
2.2校準傳感器的校準
在發(fā)酵罐外進行,將pH電極浸沒到含有一種或多種標準緩沖液的適當容器中進行校準。一般進行兩點校準,零點選用6.86(或7.00)標準緩沖溶液,斜率要視發(fā)酵過程應用在酸性還是堿性環(huán)境,酸性選用4.00標準緩沖溶液,堿性選用9.18標準緩沖溶液。上述校準過程必須保證緩沖溶液溫度為25℃。緩沖液溫度改變,校準標準值要相應變化。
2.3 使用
在實際使用過程中,pH 電極可能會存在以下問題:靈敏度/斜率下降,響應遲緩,噪聲干擾以及機械破壞。
(1)靈敏度/斜率:在pH和探頭的電極電位之間存在一定的理論關系即能斯特方程。新的探頭可接近其理論斜率(即25℃下每pH單位的電極電位為59mV),但隨著電極的老化或污染,靈敏度會不斷下降。大多數(shù)的pH計或放大器能控制并改變其將電壓信號轉變?yōu)閜H讀數(shù)的靈敏度(通常標記為斜率或靈敏度),可由mV或溫度來定標(因為溫度是理論上影響斜率的唯一因素)。下圖表示了當靈敏度控制發(fā)生設置錯誤時的情況。將系統(tǒng)進行某種 pH校準后,再用一種或多種緩沖液進行檢驗。與預期結果不同的是,pH計的讀數(shù)會系統(tǒng)性地偏離已知緩沖液的pH值,如圖中虛線所示,如果所得到的線比較陡說明斜率設置過低;如果所得的線比較平緩,則說明斜率設置過高。如果斜率/靈敏度的控制必須設置在遠低于理論值的pH值,才能使pH電極能夠按照圖中所示的實線來工作時,說明該系統(tǒng)的靈敏度較差,考慮更換電極。